방향족 폴리아미드-이미드 섬유의 식별

추상적인
연소, 현미경, 용해 및 적외선 분광법을 이용하여 방향족 폴리아미드-이미드 섬유를 확인하였다. 이 섬유들을 메타-아라미드 섬유와 비교하였다. 파라아라미드 , P84 섬유와 유사한 특성을 지닌 방향족 폴리아미드-이미드 섬유는 연소 시 붉은색 빛을 방출하고, 원형 단면을 가지며, 상온에서 N,N-디메틸포름아미드에 용해됩니다. 또한, 이 섬유의 적외선 흡수 스펙트럼은 특정한 주파수를 나타냅니다. 이러한 특성 중 하나 이상을 활용하면 이 섬유를 정확하게 식별할 수 있습니다.

0. 소개

방향족 폴리아미드 섬유는 분자 구조에 따라 아미드기로 결합된 방향족 폴리아미드 섬유(일반적으로 메타아라미드 섬유로 대표됨)로 분류할 수 있습니다. 메타아라미드 ) 및 파라아라미드 섬유(파라아라미드); 폴리페닐렌테트라메틸이미드 섬유와 같이 이미드기로 결합된 방향족 폴리이미드 섬유 및 폴리이미드 섬유 (P84); 및 아미드기와 이미드기가 교대로 배열된 폴리아미드-이미드 섬유.

현재 일부 방향족 폴리아미드 섬유에 대해서는 상응하는 식별 기준이 마련되어 있습니다. GB/T 41418-2022 "섬유의 정량 화학 분석 - 메타아라미드 및 파라아라미드 섬유 혼합물(염화리튬/N,N-디메틸아세트아미드법)" 부록 A에는 메타아라미드 및 파라아라미드 섬유의 식별 방법이 명확하게 제시되어 있으며, GB/T 36976-2018 "섬유의 정량 화학 분석 - 폴리이미드 섬유 및 기타 특정 섬유 혼합물" 부록 A에는 P84의 식별 방법이 기록되어 있습니다. 그러나 현재 방향족 폴리아미드이미드 섬유에 대한 구체적인 식별 방법은 없습니다.

본 논문에서는 연소법, 현미경 관찰법, 용해법 및 적외선 분광법을 이용하여 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 정성 분석하고, 구조적으로 유사한 메타아라미드, 파라아라미드 및 P84와 비교하여 방향족 폴리아미드이미드 섬유의 완전한 식별 방법을 제시하고, 일상적인 시험에 대한 기초를 제공한다.

1. 실험 부분

1.1 시약 및 기기

시약: 액체 파라핀, 황산(분석용, 70%), 농축 황산(분석용, 95%~98%), 농축 질산(분석용, 65%~68%), 차아염소산나트륨(화학적으로 순수함), 수산화나트륨(분석용, 30%), 디메틸설폭사이드(분석용, ≥99.5%), 티오시안산칼륨(분석용, ≥98.5%), N,N-디메틸포름아미드(분석용, ≥99.5%), 브롬화칼륨[분광학적으로 순수함, 99.99%].

기기: E5723 CU-6 섬유 미세도 분석기, 니콜렛 서밋 라이트 푸리에 변환 적외선 분광기, 2XZ-4D 진공 펌프, 항온 수조 진탕기, 유리 소결 도가니, 삼각 플라스크, 속슬렛 추출기, 눈금 실린더, 비커, 하스텔로이 절단기.

1.2 시료 준비

방향족 폴리아미드이미드 섬유, 메타아라미드, 파라아라미드 및 P84 섬유를 시험 대상으로 선정하였다. 시험 데이터의 정확성과 신뢰성을 확보하기 위해 다지점 샘플링 방법을 이용하여 각 섬유 종류별로 4개의 샘플을 추출하였다.

1.3 시험 방법

1.3.1 연소 방법

관련 표준의 시험 요건에 따라 시료를 다음과 같이 관찰하고 기록했습니다. 시료를 불꽃에 가까이 가져갔을 때 열에 대한 반응을 관찰하여 수축이나 용융 여부를 기록했습니다. 시료가 불꽃과 접촉하는 동안 연소 상태를 기록했는데, 여기에는 빛 발생 여부와 불꽃의 색깔이 포함됩니다. 시료를 불꽃에서 제거한 후에도 연소 상태를 계속 관찰했습니다. 시료의 불꽃이 꺼진 후에는 냄새를 맡았습니다. 시료가 식은 후 잔류물의 상태, 즉 색깔과 모양을 기록했습니다.

1.3.2 현미경 관찰 방법

관련 기준에 따라 먼저 섬유 다발을 채취하고, 하르츠 마이크로톰을 이용하여 적절한 양의 섬유 조각을 절단했습니다. 유리 슬라이드 위에 액체 파라핀을 떨어뜨려 섬유를 고르게 분포시켜 종단면 유리 슬라이드를 제작했습니다. 이어서 하르츠 마이크로톰에 콜로디온을 도포했습니다. 콜로디온이 증발된 후, 마이크로톰을 이용하여 10~30μm 두께의 섬유 단면을 절단하여 횡단면 슬라이드를 제작했습니다. 마지막으로, 제작된 종단면 및 횡단면 슬라이드를 500배율 현미경으로 관찰하여 섬유 단면의 형태학적 특징을 자세히 살펴보고 결과를 기록했습니다.

1.3.3 용해 방법

관련 표준 요구사항에 따라 시료와 시약을 1:50 비율로 혼합하여 다양한 환경 조건에서 관찰하였다. 한 그룹은 실온(20~30°C)에서 5분간 지속적으로 교반하면서 섬유의 용해 과정을 주의 깊게 관찰하고 기록했다. 다른 그룹은 용액을 3분간 끓이면서 섬유의 용해 과정을 모니터링하고 즉시 기록했다.

1.3.4 적외선 분광법

관련 기준에 따라 브롬화칼륨 펠릿법을 이용하여 시료 필름을 제작하였다. 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 이용하여 4000~400 cm⁻¹의 파수 범위에서 적외선 스펙트럼을 스캔하고 기록하였다.

2. 결과 및 논의

2.1 연소 시험 결과

표 1에는 방향족 폴리아미드이미드 섬유, 메타아라미드, 파라아라미드 및 P84 등 4가지 섬유에 대한 연소 시험 기록이 나와 있습니다.


표 1에서 볼 수 있듯이, 방향족 폴리아미드이미드 섬유는 연소 시 붉은 불꽃을 내뿜으며 연소 후 검고 단단한 잔류물을 남깁니다. 이러한 연소 양상은 파라아라미드 및 P84와 매우 유사한 반면, 메타아라미드는 연소 시 붉은 불꽃을 나타내지 않습니다. 이러한 특성을 바탕으로 연소법을 통해 방향족 폴리아미드이미드 섬유와 메타아라미드를 효과적으로 구별할 수 있습니다.

2.2 현미경 검사 결과

네 가지 섬유의 횡단면 및 종단면 형태학적 설명은 표 2에 나와 있습니다.


표 2에 제시된 네 가지 섬유의 형태학적 특징을 참조하면, 방향족 폴리아미드이미드 섬유의 단면은 원형임을 알 수 있다. 이러한 특징은 메타아라미드 및 파라아라미드 섬유와 유사한 반면, P84 섬유의 단면은 삼엽형으로 방향족 폴리아미드이미드 섬유와는 현저히 다르다. 종단면 형태학적으로 보면, 방향족 폴리아미드이미드 섬유는 화학 섬유에서 흔히 볼 수 있는 매끄러운 표면 특성을 나타내는 반면, 파라아라미드 섬유는 종단면에서 뚜렷한 분절 형태를 보인다. 따라서 종단면 형태를 관찰함으로써 방향족 폴리아미드이미드 섬유와 파라아라미드 섬유를 구별할 수 있다.

요약하자면, 현미경을 이용하여 섬유의 단면 및 종단 형태를 주의 깊게 관찰하면 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 파라아라미드 및 P84 섬유와 명확하게 구별할 수 있습니다.

2.3 용해 시험 결과

표 3에는 네 가지 섬유의 용해 특성이 나타나 있습니다.


표 3은 네 가지 섬유의 용해도를 보여줍니다. 상온 및 끓는 조건에서 70% 황산, 진한 황산, 진한 질산, 30% 수산화나트륨, 65% 티오시안산칼륨을 사용하여 용해도 시험을 수행했습니다. 방향족 폴리아미드이미드 섬유, 메타아라미드, 파라아라미드 및 P84 섬유의 용해도 성능은 큰 차이를 보이지 않았습니다. 70% 황산 조건에서 P84는 부분적으로 용해되었지만, 나머지 세 섬유는 용해되지 않았습니다. 진한 황산에서는 방향족 폴리아미드이미드 섬유, 메타아라미드 및 P84가 모두 용해되었고, 파라아라미드는 상온에서 부분적으로만 용해되었습니다. 진한 질산에서는 거의 모든 네 가지 섬유가 용해되지 않았으며, 끓는 조건에서 방향족 폴리아미드이미드 섬유와 P84만 부분적으로 용해되었습니다. 30% 수산화나트륨의 경우에도 유사한 결과가 나타났습니다. 방향족 폴리아미드이미드 섬유, 메타아라미드 및 P84는 끓는 조건에서만 부분적으로 용해되었습니다. 65% 티오시안산칼륨 용액 조건에서는 네 가지 섬유 모두 용해되지 않았습니다.

차아염소산나트륨 용액 조건에서 네 가지 섬유 모두 상온에서 불용성입니다. 그러나 끓이면 방향족 폴리아미드이미드 섬유는 용해되는 반면, 나머지 세 가지 섬유는 불용성으로 남아 있습니다. 이러한 용해도 특성을 이용하여 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 다른 세 가지 섬유와 구별할 수 있습니다. N,N-디메틸포름아미드 용액에서는 네 가지 섬유 간의 용해도 차이가 더욱 뚜렷하게 나타납니다. 방향족 폴리아미드이미드 섬유는 상온에서 용해되는데, 이는 쉽게 구현할 수 있는 시험 조건이므로 다른 섬유와 쉽게 구별할 수 있습니다. 디메틸설폭사이드 용액 조건에서는 상온에서 네 가지 섬유 모두 불용성입니다. 끓이면 방향족 폴리아미드이미드 섬유와 P84 섬유가 용해됩니다. 이러한 용해도 특성을 이용하여 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 메타아라미드 및 파라아라미드 섬유와 구별할 수 있습니다.

디메틸설폭사이드(DMSO)는 용해법을 통해 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 메타아라미드 및 파라아라미드 섬유와 구별하는 데 사용할 수 있다. N,N-디메틸포름아미드(NDM)와 차아염소산나트륨(NSC)은 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 메타아라미드, 파라아라미드 및 P84 섬유와 구별할 수 있다. 특히 NDM은 조작이 간단하고 실험 조건을 쉽게 충족할 수 있다.

2.4 적외선 분광 분석 결과

표 4에는 네 가지 섬유의 적외선 흡수 스펙트럼의 주요 흡수 대역과 특성 주파수가 나타나 있다.


표 4에서 방향족 폴리아미드-이미드 섬유의 적외선 흡수 피크는 3379, 2923, 1704, 1505, 1361, 1081 및 719 cm⁻¹에서 나타납니다. 이러한 스펙트럼 특성은 메타-아라미드, 파라-아라미드 및 P84 섬유의 스펙트럼 특성과 현저히 다릅니다. 특히 P84 섬유와 비교했을 때 차이가 매우 뚜렷하고 쉽게 구별할 수 있습니다. 따라서 적외선 분광법은 방향족 폴리아미드-이미드 섬유를 정확하게 식별할 뿐만 아니라 다른 세 가지 유형의 섬유와도 쉽게 구별할 수 있습니다.

3. 결론

(1) 연소 및 현미경 연소 분석법은 방향족 폴리아미드이미드 섬유와 메타아라미드 섬유를 효과적으로 구별할 수 있으며, 현미경 분석법은 방향족 폴리아미드이미드 섬유와 파라아라미드 섬유 및 P84를 구별하는 데 사용할 수 있다. 연소 분석법과 현미경 분석법을 결합하면 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 메타아라미드 섬유, 파라아라미드 섬유 및 P84와 더욱 정밀하게 구별할 수 있다.

(2) 용해 방법: 차아염소산나트륨과 N,N-디메틸포름아미드는 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 메타아라미드 섬유, 파라아라미드 섬유 및 P84와 구별하는 데 사용할 수 있으며, 디메틸설폭사이드는 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 메타아라미드 섬유 및 파라아라미드 섬유와 구별하는 데 사용할 수 있다. 이들 용매 중에서 N,N-디메틸포름아미드는 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 식별하는 가장 간단하고 편리한 방법이며, 실제 적용 가능성이 높다.

(3) 적외선 분광법: 적외선 분광법은 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 메타아라미드, 파라아라미드 및 P84와 구별할 수 있습니다. 적외선 흡수 스펙트럼에서 특징적인 피크 위치를 분석함으로써 방향족 폴리아미드이미드 섬유를 정확하게 식별할 수 있으므로 매우 효과적인 식별 방법입니다.

위의 실험 결과를 바탕으로, 방향족 폴리아미드-이미드 섬유는 다음과 같은 몇 가지 중요한 특징으로 식별할 수 있습니다. 연소 시 붉은색 빛을 방출하고, 현미경으로 관찰했을 때 단면이 원형이며, 상온에서 N,N-디메틸포름아미드에 용해되고, 적외선 흡수 스펙트럼에서 특정 특성 주파수를 나타냅니다. 실제 식별에서는 이러한 특징 중 하나를 활용하거나 여러 특징을 유연하게 조합하여 더욱 정확하고 신뢰할 수 있는 식별을 수행할 수 있습니다.